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分析方法
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| 固相萃取儀固相萃取的五個步驟說明 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 發(fā)布者：鄭州寶晶電子科技有限公司 發(fā)布時間：2024/9/3 閱讀：1950次 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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第一步 選擇萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過填料質(zhì)量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附劑容量為0.2毫當(dāng)量/克
（1毫當(dāng)量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質(zhì)）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：離子交換容量由應(yīng)用決定。
第二步 預(yù)處理萃取管
反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇預(yù)處理。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許更有效地潤濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取管上的雜質(zhì)對分析物的干擾，正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料:對于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，用樣品溶劑來預(yù)處理。對極性溶劑中的樣品，用水溶性有機(jī)溶劑來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時都保持潤濕，允許大約1ml的預(yù)處理溶劑在管過濾片上。
第三步 加入樣品
當(dāng)過量體積的水溶液被萃取時，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時所獲得的溶劑化層。這就會降低萃取效率和樣品的回收率。如果回收率較低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失。為使適當(dāng)?shù)幕衔锉Ａ粼谔盍仙�，洗脫或沉淀不要化合物，要調(diào)節(jié)pH、鹽的濃度和樣品溶液在有機(jī)相中的含量。為了避免堵塞固相萃取管的過濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過濾或離心樣品。流速會影響某些化臺物的保留。一般來說，對于離子交換固相萃取管，流速小應(yīng)大于2ml／min；對于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于5ml／min；如果時間不是一個確定因素的話，滴速佳。
第四步 沖洗填料
若分析物被保留在填料上，用一種不能洗脫所要化合物的溶液，去沖洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過一個管體積。為消除不要的、可能保留很弱的物質(zhì)，用比樣品基質(zhì)強(qiáng)，但其強(qiáng)度又不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料。典型的溶液可含有比最后洗液少一點(diǎn)的有機(jī)或無機(jī)鹽，也可以調(diào)節(jié)不同的pH。與最后洗脫液完全不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘海ㄒ姳鞟）。如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品溶劑去洗脫管上的分析物。在這種情況下，沖洗是作為洗脫來完成萃取過程。
用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般2ml-200 ml，取決于管的大�。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效，當(dāng)洗脫液停留在填料上為20秒到1分鐘時，分析物的回收率好。這一步滴速是有利的。
· 對于反相、正相和離子交換過程，一般五步全都需要進(jìn)行；
· 對于樣品凈化過程，只需要前三步，并且在第三步，分析物將隨著樣品從管內(nèi)流出而收集，干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。
表A 常用溶劑的性質(zhì)
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